1、水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。 2、在COD测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废物，应该作为危险废物专门处理，不得直接排往下水道中。 3、测定低浓度COD的水样时，还要考虑一些可能的影响因素，如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水，随着放置时间的增加，其COD值也会逐渐增加，有时甚至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水替代蒸馏水或去离子水做空白，也会出现空白值增高的现象。 4、对于污染严重的水样，可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂，放10×150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热至沸数分钟，若呈现蓝绿色的话，应再适当的少取试料，重复以上实验，直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 5、混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，打开冷凝水后，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。 6、在标准方法中，回流温度为145～148℃，冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感，否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失，使测定结果偏低。水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在使用闭管催化-氧化法快速处理水样时，也应在加热完毕后，趁热颠倒管内水样，使得气相中的有机物参与氧化反应。 7、在10～30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，为了减少测定的相对标准偏差，建议加大试样的取样量，取50.0mL，平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差，可采用50.0ml的取样量。 |
