一、开机：

　　依次打开微库仑分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器和进样器的电源。

二、准备：

　　换好滴定池里的电解液，调节搅拌池的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口；调节滴定池的位置，使搅拌子转动平稳；将库仑放大器的电极接线分别接好，测量接该侧上面柱头，阴极接另一侧下面柱头，阳极接该侧上面柱头。

三、联机：

　　打开微库仑分析仪应用软件。

四、温度设置。

五、测试偏压：

待炉温达到设定的温度，打开氮气、氧气气源，用新鲜的电解液冲洗滴定池2-3遍，将滴定池电极连接好并连接好滴定池与石英管。

六、条件设置。

七、标样分析：

　　取设定体积的量的标液进样分析。

八、样品分析。

九、关机：

样品做完后，依次关仪器主机、微机、显示器、打印机、搅拌池、进样器的电源，把滴定池与裂解管断开，给滴定池换上新鲜的电解液。关闭气路阀，待炉温冷却1-2小时后，关闭温度流量器电源，整理好仪器。